在5%的高氯酸溶液中，铋与硫脲形成黄色络合物，用磷酸三丁酯萃取后，进行比色测定。

 

    锑＞50微克时，加入溴化物挥发除去，钼＞100微克时，需用氨水分离。锇、钌和钯对测定有影响，一般试样中含量很微，可不予考虑。

 

    本法适用于含0.001%～0.1%铋的测定。

 

    一、试剂

 

    铋标准溶液  1毫升含10微克铋  吸取每毫升含100微克铋的标准溶液10毫升，置于100毫升烧杯中，加入高氯酸5毫升，加热至冒白烟。取下冷却，移入100毫升溶液瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

 

    二、标准曲线的绘制

 

    吸取含0、10、20、30、……50微克铋的标准溶液，分别置于125毫升分液漏斗中，以水稀释至25毫升。加入高氯酸2.5毫升、5%硝酸铜溶液0.5毫升、30%酒石酸溶液2毫升、10%硫脲溶液25毫升。准确加入磷酸三丁酯10毫升，萃取1分钟。待分层后，弃去水相，有机层转入预先盛有0.2克无水硫酸钠的离心管中，离心后，用3厘米比色杯，于475毫微米处测量吸光度。

 

    三、分析手续

 

    称取0.05～0.5克试样，置于250毫升烧杯中，加入盐酸10毫升，加热5～10分钟后，加硝酸3～5毫升，继续加热并蒸发至近干。取下冷却，加高氯酸5毫升，加热冒烟并蒸发至剩下2.5毫升左右，取下冷却。加水10毫升，加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下放冷。移入125毫升分液漏斗中，用水冲洗杯壁并控制溶液体积为20毫升左右，加5%硝酸铜溶液0.5毫升，以下按标准曲线绘制手续进行萃取、比色。